氫火焰離子化檢測(cè)器(FID:flame ionization detector)簡(jiǎn)稱氫焰檢測(cè)器,是氣相色譜檢測(cè)器中使用最廣泛的一種,是典型的破壞型質(zhì)量型檢測(cè)器,有著結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、性能優(yōu)異、穩(wěn)定可靠、操作方便等特點(diǎn)。
陜西火焰檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)
氫火焰離子化檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)由電離室和放大電路組成,分別如圖 2-9(a),(b)所示。 FID 的電離室由金屬圓筒作外罩,底座中心有噴嘴;噴嘴附近有環(huán)狀金屬圈(極化極,又 稱發(fā)射極),上端有一個(gè)金屬圓簡(jiǎn)(收集極)。兩者間加 90~300V 的直流電壓,形成電離電場(chǎng) 加速電離的離子。 收集極捕集的離子硫經(jīng)放大器的高組產(chǎn)生信號(hào)、 放大后物送至數(shù)據(jù)采集系 統(tǒng);燃燒氣、輔助氣和色譜柱由底座引入;燃燒氣及水蒸氣由外罩上方小孔逸出。
氫火焰離子化檢測(cè)器的特點(diǎn)
氫火焰離子化檢測(cè)器主要特點(diǎn)是對(duì)幾乎所有揮發(fā)性的有機(jī)化合物均有響應(yīng), 對(duì)所有徑類(lèi)化合物 (碳數(shù)≥3) 的相對(duì)響應(yīng)值幾乎相等,對(duì)含雜原子的烴類(lèi)有機(jī)物中的同系物(碳數(shù)≥3)的相對(duì)響應(yīng)值也 幾乎相等。這給化合物的定量帶來(lái)很大的方便,而且具有靈敏度高(10-13~10-10g/s) ,基流 -14 -13 6 07 小(10 ~10 A) ,線性范圍寬(10 ~1 ) ,死體積?。ā??L) ,響應(yīng)快(1ms) ,可以和 毛細(xì)管柱直接聯(lián)用,對(duì)氣體流速、壓力和很度變化不敏感等優(yōu)點(diǎn),所以成為應(yīng)用最廣泛的氣 相色譜檢測(cè)器。
其主要缺點(diǎn)是需要三種氣源及其流速控制系統(tǒng),尤其是對(duì)防爆有嚴(yán)格的要求。
氫火焰離子化檢測(cè)器的操作步驟
1)擰開(kāi)各氣體總壓開(kāi)關(guān)(逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)為開(kāi)) ,旋轉(zhuǎn)各調(diào)節(jié)閥,使各壓力表 指示在 0.3~0.4 MPa(順時(shí)針旋轉(zhuǎn)為開(kāi)) 。
2) 通入載氣 2) 將載氣流量調(diào)至 20~30ml/min (N , (載氣壓力表 1: 0.05MPa; 。 載氣壓力表 2:0.03 MPa)
3) 通載氣約 10min 后 (若長(zhǎng)期停機(jī)后重新啟動(dòng)操作時(shí), 通載氣 15min 以上) , 開(kāi)啟色譜儀電源總開(kāi)關(guān),設(shè)置所需柱箱、汽化、檢測(cè)器 2 的工作溫度。 柱箱溫度必須低于色譜柱固定相最高使用溫度(不銹鋼色譜柱的使用溫 度≤230℃, 毛細(xì)管色譜柱的使用溫度≤300℃) 汽化室和檢測(cè)器溫度必須 , 高于 100℃(若無(wú)高沸點(diǎn)的組分一般設(shè)置 150℃) ,設(shè)置好后按運(yùn)行鍵即 可升溫。
4)將“靈敏度選擇”置于 2 檔,訊號(hào)衰減開(kāi)關(guān)置于 1 檔。打開(kāi)微電流放大器 開(kāi)關(guān),旋轉(zhuǎn)零位調(diào)節(jié)電位器,使基線在零位附近(在此之前應(yīng)打開(kāi)計(jì)算 機(jī),進(jìn)入 1 通道界面) 。
5)旋轉(zhuǎn)空氣流量調(diào)節(jié)閥,將空氣流量調(diào)至 200~300 MPa(空氣壓力表指示 在 0.02~0.03 MPa,一般調(diào)至 0.03 MPa)待檢測(cè)器溫度升到 100℃時(shí),即 可打開(kāi) H2,并旋轉(zhuǎn) H2 調(diào)節(jié)閥到壓力表指示 0.02 MPa 附近,打開(kāi) H2 點(diǎn) 火開(kāi)關(guān)閥,用電子點(diǎn)火桿在 FID 檢測(cè)器出口處點(diǎn)火,點(diǎn)燃后關(guān)閉 H2 點(diǎn) 火開(kāi)關(guān)閥。
6)待基流穩(wěn)定后,準(zhǔn)備進(jìn)樣(一般進(jìn)樣量為 0.4~0.5ml),進(jìn)樣后立即按下 帶有“A”字樣的按扭,此時(shí)開(kāi)始采樣。
7)當(dāng)所有測(cè)試完畢停機(jī)時(shí),必須先將 H2 開(kāi)關(guān)閥關(guān)閉,再將微電流放大器 開(kāi)關(guān)關(guān)閉,退出升溫開(kāi)始降溫,待柱箱溫度降至室溫,汽化和檢測(cè)器溫 度降至 70℃以下時(shí),關(guān)閉載氣、空氣、H2 和色譜儀電源總開(kāi)關(guān)。